De machine die het niet deed
Isotopenfysicus Dipayan Paul ging naar Amerika om verder onderzoek te doen naar een revolutionaire techniek om C14 te meten.
C14-metingen worden gebruikt om biologisch materiaal tot 50.000 jaar oud te dateren, maar ook om de hoeveelheid natuurlijke CO2 – in plaats van CO2 uit fossiele brandstoffen – in de atmosfeer te meten.
De Amerikaanse methode, ICOGS genaamd, claimde makkelijker en goedkoper te zijn dan metingen met een Accelerator Mass Spectrometer.
De RUG, universiteit van Uppsala en Columbia University werkten samen om de techniek te ontwikkelen en aan te passen. Het lukte ze echter niet de resultaten te herhalen, zelfs niet met monsters die tien tot een miljard keer geconcentreerder waren.
Paul publiceerde zijn resultaten en kreeg steun van de onderzoekers van Uppsala. Maar de Murnick Group claimt nog altijd dat hun techniek werkt.
Paul moest twee extra projecten doen om alsnog te promoveren. ‘Fouten horen erbij’, zegt hij. ‘Ik ben er een betere wetenschapper door geworden.’
Leestijd: 7 minuten (1300 woorden)
Ze zijn niet meer bepaald de beste vrienden: isotopenfysici Dipayan Paul en Harro Meijer van de RUG, en hun collega’s van de Murnick Group aan Rutgers University in New Jersey staan lijnrecht tegenover elkaar. Jarenlang hadden ze regelmatig contact, maar nu niet meer. Tegenwoordig communiceren ze alleen nog maar via snedig commentaar op een artikel dat Paul en Meijer zeven maanden geleden publiceerden in het tijdschrift Analytical Chemistry.
Waarom? Omdat Paul – die maandag promoveerde – in dat artikel zei dat de revolutionaire nieuwe methode om C14 te ontdekken niet werkt. En laat dat nou net hetgeen zijn waarmee de Murnick Group beroemd is geworden.
‘Het is heel lastig’, zegt Paul. ‘Ik heb daar elf maanden gewerkt en ze ondersteunden me en waren heel enthousiast. Daarna ging ik terug naar Groningen en bouwden we ons eigen apparaat om het hier verder te testen. Maar ik kon hun resultaten niet herhalen. Een Zweedse groep in Uppsala lukte het ook niet, en eerlijk gezegd konden ze het zelf niet eens. Maar dat hebben ze nooit openlijk toegegeven. Dus ja, nu is het een beetje verzuurd.’
Makkelijker en goedkoper
Murnicks zogeheten revolutie heette ICOGS, oftewel IntraCavity OptoGalvanic Spectroscopy, een methode die zo veelbelovend was dat het leek alsof het de traditionele Accelerator Mass Spectrometer (AMS) ging vervangen. Eén zo’n AMS staat hier in Nijenborgh 4. De machine is op dit moment de meest betrouwbare en precieze manier om radioactieve koolstof te meten. Het gebruikt het kleine beetje radioactieve C14 in biologisch materiaal om het te dateren tot ongeveer 50.000 jaar terug.
Maar de machine zelf is duur: hij kost twee miljoen euro. Bovendien is het een erg complex instrument. Mensen moeten lang trainen voordat ze hem kunnen bedienen en het bereiden van monsters duurt lang. ‘Je moet de monsters bijvoorbeeld eerst verbranden tot ze CO2 zijn, dat wordt vervolgens omgezet in poedergrafiet en dan in een aluminium houder geduwd om de metingen te doen’, legt Paul uit.
Toen de Murnick Group met een nieuwe methode aankwam die niet alleen net zo accuraat was als AMS, maar ook nog makkelijker en goedkoper, was het dus geen wonder dat Groningen – een van de vooraanstaande C14-laboratoria ter wereld – dit verder wilde verkennen. Het ICOGS-apparaat kost slechts 150.000 euro en is veel kleiner. En omdat het uitgaat van de verschillende manieren waarop koolstofisotopen op infrarood licht reageren, hoeft de CO2 niet tot grafiet verbrand te worden.
Helemaal niet makkelijk
De RUG, universiteit van Uppsala en Columbia University werkten samen om de techniek verder te ontwikkelen en af te stemmen op hun eigen doelstelling. De wetenschappers bij Rutgers University ontvingen hen met open armen. ‘Ze lieten me alles zien’, zegt Paul.
Jonge en oude koolstof
Eén probleem met het vinden en meten van C14 in hele oude monsters is besmetting met moderne koolstof waar veel meer C14 in zit, waardoor het monster er jonger uitziet. ‘Het is belangrijk om dat proces te doorgronden, want we voeren hele precieze metingen uit. Ik kwam er echter achter dat het niet mogelijk was om besmetting helemaal te voorkomen. Maar je kunt maatregelen nemen om het te minimaliseren.’ Deze maatregelen zijn nu gedeeltelijk genomen in het Groningse laboratorium. Andere maatregelen kunnen worden getroffen zodra een nieuwe AMS beschikbaar komt in het nieuwe wetenschappelijke gebouw.
Aan Rutgers University begon Paul met z’n eigen experimenten. ‘De Amerikanen lieten zien dat de methode werkte voor natuurlijk voorkomende concentraties C14’, zegt Paul. ‘Dus testten we het eerst met CO2 met een hedendaagse hoeveelheid radioactieve koolstof, en met een ‘dood’ monster met bijna geen radioactieve koolstof.’
Beide monsters waren van het soort dat de groep in Groningen wilde onderzoeken. En toch kon Paul geen enkel spoor van C14 in de monsters ontdekken. Toen begon het gelazer.
‘We besloten wat dingen aan te passen. We controleerden parameters zoals celdruk en de golflengte van de laser. Maar geen van de experimenten bewees de aanwezigheid van C14. Dat maakte één ding duidelijk: de paper uit 2008 zei dat de methode makkelijk was, maar dat klopte dus niet.’
Hoge gehaltes
Paul concludeerde dat het apparaat hoogstwaarschijnlijk niet gevoelig genoeg was. En dat betekende dat de RUG-wetenschappers het misschien wel nooit zouden kunnen gebruiken. Maar hij moest nog wel promoveren. Hij besloot zijn onderzoek voort te zetten door tests uit te voeren in Groningen, waar hij zijn eigen machine bouwde om de techniek met sterk verrijkte monsters verder uit te werken. Deze monsters bevatten tien tot een miljard meer C14 dan in de atmosfeer voorkomt.
‘Vanwege de hoge gehaltes radioactieve koolstof kon ik de monsters niet eens naar ons eigen laboratorium brengen’, zegt hij. ‘Ik moest de experimenten twee gebouwen verderop doen om besmetting in ons lab te voorkomen.’
AirCore
Koolstof-14-metingen worden ook gebruikt om te meten hoeveel van de CO2 in de atmosfeer natuurlijk is en hoeveel afkomstig uit fossiele brandstoffen; in het geval van fossiele brandstoffen zal het monster minder C14 bevatten. Het wordt ook gebruikt als een merkstof om de wereldwijde koolstofcyclus beter te doorgronden.
In 2010 ontwikkelden wetenschappers van NOAA (National Oceanic and Atmospheric Administration) een vernieuwende atmosferische methode om monsters te verzamelen, die ze AirCore noemden.
Hierbij wordt een speciale tube met een ballon hoog de lucht in gestuurd om vervolgens gedropt te worden. Op weg naar beneden verzamelt de tube lucht. Deze monsters zijn echter ontzettend klein. Paul wilde weten of het mogelijk was om genoeg C14 uit deze monsters te halen om te meten. ‘We ontdekten dat het mogelijk was en dat AirCore een veelbelovende methode is om monsters te verzamelen’, zegt Paul.
Tegen die tijd probeerde hij de methode al niet meer te testen, maar wilde hij kijken hoeveel C14 nodig was om überhaupt een teken te krijgen. Maar tot zijn verbazing zag hij zelfs met de hoogste concentratie geen resultaten.
‘Dat was echt de nagel aan de doodskist’, zegt Paul. Zijn begeleider Harro Meijer besloot het project te beëindigen. ‘De groep uit Zweden had al bepaald dat het niet werkte met monsters met tien keer de concentratie die natuurlijk voorkomt.’
Een hoop gedoe
Paul begon aan twee andere projecten zodat hij nog steeds kon promoveren, en schreef tegelijkertijd over zijn – negatieve – bevindingen. Zijn artikel werd vorig jaar in augustus gepubliceerd. Hij is blij dat al zijn werk alsnog heeft geleid tot publicatie in een fatsoenlijk blad. Maar het heeft ook een hoop gedoe veroorzaakt en dat speelt nog steeds: de situatie is op z’n zachtst gezegd ongemakkelijk.
De Murnick Group neemt de kritiek niet zomaar voor lief. Ze schreven een commentaar op Pauls paper, waarin ze het over de ‘inconsistenties’ hadden. ‘Het is aangetoond dat hun conclusies weerlegd kunnen worden door middel van zorgvuldiger analyse van hun data’, schrijft Murnick.
‘Wij hadden natuurlijk commentaar op dat commentaar’, zegt Paul. Het ging zelfs zover dat de redacteur aan de groep in Uppsala vroeg om op de paper te reageren. Dat deden ze. En ze gaven Groningen gelijk. Uiteindelijk werden alle drie commentaren naar drie onafhankelijke beoordelaars gestuurd. ‘Vorige week hoorden we van de hoofdredacteur en kregen we het commentaar van de beoordelaars. Ze zijn het met al onze punten eens en hebben besloten ons antwoord en het commentaar online te publiceren’, zegt Paul.
Het was nooit zijn bedoeling problemen te veroorzaken. Hij wilde gewoon een fantastische nieuwe techniek verkennen en de expertise van de groep in Groningen vergroten. Maar het mocht helaas niet zo zijn. ‘De wetenschappelijke wereld moet gewoon de waarheid weten over ICOGS.’
Paul geeft toe dat het niet altijd even soepel verliep, maar hij heeft heel veel geleerd. ‘Weet je, toen ik hier solliciteerde naar een promotieplek, zochten ze een gemotiveerde en onafhankelijke wetenschapper. Ik wist toen niet goed wat dat betekende, maar nu… Het is hier heel anders dan in bijvoorbeeld Amerika. Hier verwachten ze dat je leert van je fouten. Het hoort erbij. Ik ben er een betere wetenschapper door geworden.’
